次氯酸鈉制備的方法有三種:即電解氯化鈉溶液和加碳酸鈉于漂白粉液中以及通氯于燒堿液中，現簡述如下。
(1)電解氯化鈉溶液電解氯化鈉溶液 在正常反應下，陰極放出氫氣，生成次氯酸
鈉，可以用下式表述:
①NaCl→Na+ + Cl-
②2Na+2H₂O→2NaOH+H₂
③2NaOH+Cl₂→NaOCl+NaCl+H₂O
(2)加碳酸鈉于漂白粉液中漂粉液 與碳酸鈉溶液相混合，生成次氯酸鈉與碳酸鈣。如下式所示:CaOCl₂ +Na₂CO₃→NaOCl+ NaCl+ Ca₂CO₃↓。靜置之，碳酸鈣沉降于器底，上面澄清液即為次氯酸鈉溶液。
(3)通氯氣于燒堿液中通氯氣于氫氧化鈉液中， 則得次氯酸鈉，反應式如下:
2NaOH+Cl₂→NaOCl+ NaCl+ H₂O
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